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技術(shù)與應用

  • 液相色譜干擾鋒來源三因素

    液相色譜中的干擾峰主要有以下三個來源:1. 有機溶劑和鹽類:高效液相色譜法中常用的試劑包括有機溶劑、各種鹽類和水。其中,有機溶劑一般購買的是色譜級,出現(xiàn)問題的幾率較小。然而,分裝出的有機溶劑由于多次使用,被污染的概率較大,因此引入干擾峰的幾率較高。2. 水:水中的雜質(zhì)是干擾峰的主要來源之一。采集波長較低的檢測方法,建議使用高品質(zhì)水,可以避免很多因為水質(zhì)帶來的問題。3. 鹽類:各種鹽類也是色譜干擾峰

    2023/10 Vink

  • 讓色譜柱更耐用

    為了延長色譜柱的使用壽命,可以采取以下措施:1. 正確設置流速:根據(jù)色譜柱的粒徑,正確設置流速。例如,粒徑為1.8μm的UPLC的流速常設為0.3~0.5mL/min,粒徑為5μm的HPLC分析流速不大于1.5mL/min,粒徑為10μm半制備柱流速控制在3mL/min。避免流速過大導致色譜柱沖垮、塌陷。2. 正確操作:在操作實驗開始時,應將流速和柱壓逐漸增加,以避免瞬間升高對柱床產(chǎn)生沖擊,影響色

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  • pKa和流動相pH的正確選擇

    pKa和流動相pH的選擇對于色譜分析結(jié)果具有重要影響。以下是關于如何正確選擇pKa和流動相pH的一些建議:1. 對于流動相pH的選擇,一般需要將流動相的pH調(diào)整至比弱酸的pKa小2以上,比弱堿的pKa大2以上。這樣可以有效抑制易離子化待測物的電離,從而取得良好的峰形。例如,如果待測物為二甲基苯氧乙酸,可以將流動相的pH調(diào)整至2.5~8.64,此時甲胺和硅羥基均以離子狀態(tài)存在,它們之間相互吸引的靜電

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  • "純水"也會影響色譜分析結(jié)果

    色譜分析結(jié)果不準確有可能與純水有關。純水中可能含有一些有機物、離子和顆粒物等雜質(zhì),這些雜質(zhì)會影響色譜柱的工作效率和壽命,從而影響實驗結(jié)果。例如,有機物容易降低色譜柱的工作效率,離子可能與有機試劑結(jié)合形成結(jié)晶鹽,堵塞色譜柱的管路并損傷色譜柱,顆粒物則可能增大系統(tǒng)被壓,磨損色譜泵從而縮短色譜柱壽命。此外,微生物也是影響色譜分析的因素之一,前端進水中的微生物如果形成菌膜,將會持續(xù)增殖并產(chǎn)生有機分泌物。因

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  • 什么是液相色譜法?

    液相色譜法是一種分離和分析溶液中混合物化學成分的色譜技術(shù)。它利用液體作為流動相,通過不同成分在固定相和流動相之間的親和力差異,實現(xiàn)混合物中不同成分的分離。液相色譜法廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等領域,如分析土壤和植物中的有機污染物、藥品的雜質(zhì)和降解產(chǎn)物等。根據(jù)固定相的不同和形式,液相色譜法可以分為多種方法,如正相色譜法、反相色譜法、離子交換色譜法等。

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  • 拖尾因子和對稱因子到底什么關系?

    拖尾因子和對稱因子是色譜分析中用于描述色譜峰形狀的兩個重要因素。拖尾因子(Tailing Factor,T)描述的是色譜峰的尾部形狀,用于表征色譜峰的對稱性和分離度。如果拖尾因子較小(即T值接近于1),則表示色譜峰的對稱性較好,沒有拖尾現(xiàn)象;如果拖尾因子較大(即T值小于1),則說明色譜峰出現(xiàn)了前延現(xiàn)象,即色譜峰的前端出現(xiàn)了“山脊”狀的突起,使得峰的形狀變得不均勻。對稱因子(Symmetry Fac

    2023/09 Vink

  • 液相方法驗證耐用性和系統(tǒng)適應性

    液相色譜方法驗證中的系統(tǒng)適應性測試,涉及的試驗內(nèi)容有分離度、柱效、重復性和拖尾因子。其中分離度和柱效是最重要的兩個參數(shù)。分離度是判斷兩物質(zhì)在一個方法中分離的程度。柱效對分離度的影響很大,但在特定情況下,如色譜圖中僅有一個色譜峰或測定微量成分時,規(guī)定柱效才有其特殊重要性。對于耐用性,它與系統(tǒng)適應性是相通的,因為耐用性可以通過理論上的無限次驗證,甚至到方法重現(xiàn)、方法轉(zhuǎn)移。這些都需要對可能影響色譜分析過

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  • 液相方法驗證之線性和范圍

    在液相色譜方法驗證中,線性是其中一個重要項目。線性范圍是指響應值與樣品濃度的校正曲線近似成直線關系的范圍,即數(shù)據(jù)滿足線性方程的程度。在線性范圍內(nèi),每一種被分析物在較寬的濃度檢測范圍有良好的線性響應是定量分析方法的關鍵。響應值與樣品濃度之間的線性關系可以表示為:y=mx+b,其中y為檢測器的響應值,x為樣品組分的濃度,m為直線的斜率,b為直線的截距。理想情況下,b≈0,即響應值與濃度呈正比例關系,這

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